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干法氧化法測定高氯樣品的TOC含量
來源: | 作者:Eric | 發(fā)布時間 :2023-10-13 | 1084 次瀏覽: | 分享到:

對于含有高氯化物的樣品,目前還沒有有效去除其中鹽類成分的辦法,但為阻止鹽類積聚在燃燒管,降低載氣流速,同時還對催化劑的催化效果

造成影響,降低催化劑的使用壽命,最好對高氯化物樣品進行稀釋,然后測定。稀釋可保護催化劑,延長催化劑使用壽命,并減少鹽類在儀器內(nèi)部的

沉積,有效的保護儀器。

現(xiàn)北京某用戶的2個樣品均為澄清透明水樣,樣品編號分別為“1#”、“2#”?!?#”樣品pH值在10左右,“2#”樣品的pH值在7左右。兩份

樣品的氯離子含量約為8000~22400 mg/L。

一、實驗部分

1、儀器與試劑

1.1 儀器:元析TOC-2000總有機碳分析儀

1.2 試劑:

鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)      

磷酸(優(yōu)級純)           

去二氧化碳蒸餾水(空白樣)

2、實驗方法

2.1?標準溶液的配置  

2.1.1 有機碳標準溶液配置

2.1.1.1 有機碳(TOC)標準貯備液:(ρTOC= 1000 mg/L) 準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀(預先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1253 g,置于燒杯

中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。

2.1.1.2 無機碳(TIC)標準貯備液:(ρTIC=1000 mg/L) 準確稱取無水碳酸鈉(預先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氫鈉(預先在干燥器

內(nèi)干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。

2.1.1.3 總碳標準使用液:(ρTC= 200 mg/L,ρTIC= 100 mg/L) 用單標線吸量管分別吸取40.00 mL無機碳標準貯備液和有機碳標準貯備液于200mL

容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。

2.1.1.4 無機碳標準使用液:(ρTIC= 100 mg/L) 用單標線吸量管分別吸取20.00 mL無機碳標準貯備液于200 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。

2.2 標準曲線的繪制

2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L 以碳的質(zhì)量為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線;

2.2.2 配制成無機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L標準溶液系列,采用同體積不同濃度進樣,以碳的質(zhì)量為橫坐標,以積分面

積信號為縱坐標,繪制校準曲線;

3、樣品測試

取2個100 mL容量瓶,用新鮮純水清洗3遍,用5 mL移液槍移取2 mL樣品于洗凈的容量瓶中,用純水定容至100 mL,混勻。將PH調(diào)至2-3吹掃10 min

為待測樣品(稀釋50倍),使用TOC-2000型總有機碳分析儀進行差減法測試。

4、結(jié)果與討論

TC曲線方程: Y=-1531555.9X2+286528.1X+32.7   R2=0.9999

TIC曲線方程:Y=-2726731.6X2+320039.9X+19.1  R2=0.9999

 

                                   表1 兩種樣品的測試結(jié)果

  樣品名稱

序號

測試值(mg/L

均值(mg/L

RSD%

原液(mg/L

1#

1

21.02

21.17

0.71

1050.5


2

21.32


3

21.16

2#

1

3.21

3.26

1.45

155.0


2

3.26


3

3.30

備注

空白0.16 mg/L,樣品稀釋50倍。

    



                                                                         







由結(jié)果可知,用元析TOC-2000型總有機碳儀測定高氯化合物的水樣,在一定的條件下可以實現(xiàn)全面、簡單、準確地測定,高氯化物含量對水樣TOC

測定結(jié)果基本無影響。