硅酸鹽類陶瓷,主要成分是氧化硅、氧化鋁,還有少量的氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、氧化鐵、氧化鈦等。其中,鈦元素由于金屬的溶出作用被人體攝入并富集后,會對人體健康造成危害,因此快捷準確地檢測陶瓷制品或陶瓷原料中的鈦元素尤為重要。下面介紹一種適用于硅酸鹽類陶瓷制品及陶瓷原料的微波消解方法。
樣品名稱:硅酸鹽類陶瓷粉
試 劑:硝酸(AR)、氫氟酸(AR)
儀器配置:MWD-700(上海元析儀器有限公司)
樣品個數(shù):2個
操作過程:
1、精密稱取0.15g樣品2份,精確至mg級,小心置于內(nèi)罐杯體底部,注意不要掛壁。
2、分別加入2ml硝酸和6ml氫氟酸,輕輕晃動杯體,使樣品和消解試劑充分混合均勻。
3、 待樣品與消解試劑的劇烈反應停止后,密封裝罐,載入消解儀中進行微波消解。
4、 消解程序如下:
壓力(0.1MPa) |
5 |
15 |
25 |
溫度(℃) |
120 |
180 |
200 |
功率(W) |
3000 |
3000 |
3000 |
升溫時間(s) |
300 |
300 |
120 |
恒溫時間(s) |
60 |
120 |
1200 |
5、 待消解完成并結束冷卻后,依次將消解罐轉移至通風櫥內(nèi),靜置10分鐘。
6、依次將消解罐分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐,將內(nèi)罐杯體置于預處理/趕酸儀中進行趕酸處理,直至溶液近干。
7、 將溶液轉移至容量瓶,潤洗杯體內(nèi)腔和對應密封蓋內(nèi)腔。
8、消解液溫度降至室溫后,定容至刻度線,制成待檢液。
樣品消解效果:
1、樣品消解液澄清透明,無沉淀,消解效果良好。
2、 圖片展示如下:
掃碼關注元析儀器
獲取更多儀器信息