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自來水中TOC含量檢測
來源: | 作者:pmt0f4886 | 發(fā)布時(shí)間: 2020-04-17 | 7194 次瀏覽 | 分享到:

      自來水是城鄉(xiāng)居民的主要生活用水來源,因此自來水中有機(jī)物污染狀況檢測是保障人民生活質(zhì)量的重要措施。2006年12月29日中國衛(wèi)生部發(fā)布了《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006),2007年7月1日起實(shí)施,代替我國二十二年以來執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)(GB5749-1985)。本標(biāo)準(zhǔn)中改動(dòng)最大的是毒理指標(biāo)中有機(jī)化合物指標(biāo)從5項(xiàng)增至53項(xiàng)。在此標(biāo)準(zhǔn)中,第一次在附錄A(資料性附錄)《生活飲用水水質(zhì)參考指標(biāo)》中增加了總有機(jī)碳(TOC)的指標(biāo),以反映水質(zhì)有機(jī)物污染的總體情況,限值為5 mg/L。

      目前,總有機(jī)碳分析儀檢測水質(zhì)中的TOC成為了一種方便、快捷、無污染的先進(jìn)檢測方法,而且已經(jīng)得到了水質(zhì)監(jiān)測部門的越來越多的認(rèn)可與重視。

      總有機(jī)碳的測定方法有兩種,差減法與不可吹除有機(jī)碳NPOC(Non-purgeable Organic Carbon)法。為了比對(duì)差減法和NPOC法測試自來水中總有機(jī)碳的測試效果,我們選用可測定制藥用水、純化水、生活飲用水及其水源水的TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀,按照國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5750.7-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》測試本廠區(qū)的自來水中總有機(jī)碳含量。

 

實(shí)驗(yàn)部分

      1、工作原理

      紫外過硫酸鹽(UV/過硫酸鹽)氧化,在一個(gè)紫外裂解的容器中,過硫酸鹽加入到樣品中,有機(jī)碳被轉(zhuǎn)化為二氧化碳,由NDIR檢測器進(jìn)行檢測。

 

      2、儀器與試劑

      2.1儀器: TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀(上海元析儀器有限公司)

      2.2試劑:鄰苯二甲酸氫鉀 (基準(zhǔn)試劑);

                     無水碳酸鈉(基準(zhǔn)試劑);

                     過硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純);

                     磷酸 (優(yōu)級(jí)純);

                     去二氧化碳蒸餾水。

 

      3、擬合曲線

      3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置  

      3.1.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(有機(jī)碳,C)= 1000 mg/L

      準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀(預(yù)先在110℃ ~120℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。 

      3.1.2 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(無機(jī)碳,C)=1000 mg/L

      準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉(預(yù)先在105℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氫鈉(預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。

      3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      3.2.1 差減法標(biāo)準(zhǔn)曲線

      配制成總碳濃度為0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、50.0 mg/L,無機(jī)碳濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液;采用同體積不同濃度進(jìn)樣,以碳的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

      曲線方程:Y= -545929X2+318230X+152,相關(guān)系數(shù)R= 0.9999

      曲線方程:Y= -1559986X2+361176X+3,相關(guān)系數(shù)R= 0.9999

      3.2.2 NPOC法標(biāo)準(zhǔn)曲線

      配制成有機(jī)碳濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列;采用同體積不同濃度進(jìn)樣,以碳的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

      曲線方程:Y= -115738 X2+436072 X+6,相關(guān)系數(shù)R= 0.9995

 

      4、樣品測試

      4.1 樣品采集與保存

      同一天內(nèi)在上午10時(shí)、下午13時(shí)、下午16時(shí)分別取兩份本廠區(qū)的自來水,一份作為差減法測試樣品,分別命名為“TP-C-10”、“TP-C-13”、“TP-C-16”;另一份作為NPOC法測試樣品,分別命名為“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”。

      水樣采集后,貯存于棕色瓶中,不留頂空,4℃冷藏可密封保存24h;如不能及時(shí)分析,水樣可加硫酸將其PH小于2,于4℃密封冷藏,可保存7天。

      4.2 樣品前處理

      其中樣品“TP-C-10”、“TP-C-13” 、“TP-C-16”無需前處理,可直接上機(jī)檢測。

      用0.5mol/L的磷酸溶液將樣品“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”的PH均調(diào)至小于2,用高純氮?dú)猓ā?9.995%)曝氣吹掃10分鐘,以去除無機(jī)碳。

      4.3 樣品測試

      各樣品均平行測試6次,數(shù)據(jù)結(jié)果見表1:

樣品名稱

TOC(mg/L)

均值(mg/L)

RSD(%)

樣品名稱

NPOC(mg/L)

均值(mg/L)

RSD(%)

TP-C-10

2.133

2.324

2.158

2.276

2.097

2.232

2.203

4.01

TP-N-10

2.113

2.079

2.122

2.056

2.046

1.975

2.065

2.59

TP-C-13

2.467

2.562

2.498

2.553

2.587

2.444

2.519

2.27

TP-N-13

2.321

2.297

2.308

2.285

2.345

2.314

2.312

0.90

TP-C-16

2.383

2.405

2.377

2.353

2.329

2.341

2.365

1.21

TP-N-16

2.177

2.223

2.111

2.076

2.187

2.205

2.163

2.65


 

      4.4 數(shù)據(jù)分析

      從數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表可以看出,同一天內(nèi)不同時(shí)間取得自來水中的總有機(jī)碳含量略有差異,NPOC法測得的總有機(jī)碳含量略小于差減法測得的含量,但差減法和NPOC法測試自來水總有機(jī)碳含量均能得到較好的重復(fù)性。

 

      5、問題與討論

      對(duì)于TOC含量很低的樣品(如超純水)或無機(jī)碳 IC含量遠(yuǎn)高于總有機(jī)碳 TOC的樣品(如自來水),測定 NPOC會(huì)有更好的精度。因此,對(duì)于國內(nèi)的大多數(shù)自來水(IC 濃度均遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于TOC濃度),由于TC與IC的測定誤差相疊加,用差減法檢測測得的總有機(jī)碳偏大,此時(shí)宜采用NPOC方法測定總有機(jī)碳。同時(shí)要注意,曝氣處理易起泡的樣品在曝氣過程中容易向容器外溢出,會(huì)帶走部分濃縮的TOC組份,此時(shí)反而適宜使用差減法。

      總之,對(duì)于不同類型水樣,可根據(jù)樣品的實(shí)際情況在TOC-3000中選擇不同的測量方法,實(shí)現(xiàn)檢測樣品中總有機(jī)碳含量的目的。

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