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PVA(聚乙烯醇)是一種水溶性合成聚合物其理想化的分子式為[CH2CH(OH)]n,可應(yīng)用于造紙、紡織和各類涂料制造。PVB(聚乙烯醇縮丁醛)是一種樹(shù)脂,主要用于要求強(qiáng)的粘合性、光學(xué)透明度、對(duì)許多表面的附著性、韌性和彈性的應(yīng)用中。它是由聚乙烯醇與丁醛反應(yīng)制得的。主要應(yīng)用是汽車擋風(fēng)玻璃的夾層安全玻璃。PVA和PVB都屬于大分子聚合物,在微波消解中大分子中芳香結(jié)構(gòu)的含量也增加了對(duì)氧化功率和溫度的需求,同時(shí)分子中的高碳含量也會(huì)產(chǎn)生大量的反應(yīng)氣體。聚合物消解需利用高溫和硝酸的高氧化勢(shì)能破壞芳香結(jié)構(gòu)。本實(shí)驗(yàn)中,采用MWD-630微波消解儀分別對(duì)PVA、PVB兩種材料進(jìn)行消解,消解后溶液均呈現(xiàn)透明的黃色。
一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
樣品名稱:PVA和PVB顆粒(圖1)
消解試劑:硝酸AR
使用儀器:MWD-630型密閉式微波消解儀
圖1 樣品(左:PVA樣品 右:PVB樣品)
二、操作過(guò)程
1. 稱取樣品顆粒0.1 g(精確到0.1 mg),將樣品置于微波消解內(nèi)罐中,樣品中加入7 mL硝酸。
2. 密封裝罐,載入微波消解儀中,按表2方法進(jìn)行微波消解。
3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。
4. 旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開(kāi)內(nèi)罐。
表1 樣品實(shí)際取樣量與加液體積
類目 | PVA | PVB |
實(shí)際取樣量(g) | 0.1161 | 0.1141 |
硝酸 (ml) | 7 | 7 |
表2 樣品消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 30 |
溫度(℃) | 100 | 150 | 180 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時(shí)間(s) | 300 | 300 | 300 |
恒溫時(shí)間(s) | 120 | 120 | 2400 |
三、消解結(jié)果與討論
圖2 消解后的樣品(左:PVA樣品 右:PVB樣品)
PVA和PVB樣品經(jīng)過(guò)消解后,消解液均呈黃色透明,無(wú)沉淀。可見(jiàn),使用MWD-630密閉式智能微波消解儀消解按照本方案消解PVA和PVB樣品,消解效果良好,可以為消解相關(guān)聚合物材料人提供方法參考。另外,微波消解相對(duì)于干法消解更省時(shí)高效,節(jié)約試劑,作為樣品前處理設(shè)備不失為一種好的選擇。
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