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X-8助力完成鉬酸銨分光光度法總磷測(cè)定實(shí)驗(yàn)
來(lái)源: | 作者:pmt0f4886 | 發(fā)布時(shí)間: 2022-10-08 | 4322 次瀏覽 | 分享到:


在水質(zhì)指標(biāo)中,總磷是指水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測(cè)定的結(jié)果,以每升水樣含磷毫克數(shù)計(jì)量,是污水中常測(cè)的一種污染物指標(biāo)。為避免因磷的富集導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化,很多行業(yè)對(duì)水污染物中的總磷都有相關(guān)的要求。其中,制漿造紙工業(yè)要求水污染物中總磷要控制在1.0 mg/L以下,制糖工業(yè)要求控制在0.5 mg/L以下,皂素工業(yè)要求總磷不得超過(guò)0.5 mg/L??偭椎臏y(cè)定主要是應(yīng)用鉬酸銨分光光度法完成,依據(jù)的原理是:在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。今元析光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室采用元析觸摸屏系列分光光度計(jì)X-8型驗(yàn)證了這一方法的應(yīng)用,為用戶進(jìn)行儀器選擇提供參考。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

元析X-8觸摸屏紫外可見分光光度計(jì)

分析天平

手提式壓力蒸汽滅菌器

抗壞血酸 分析純AR

過(guò)硫酸鉀 分析純AR

鉬酸銨   分析純AR

酒石酸銻鉀  分析純AR

硫酸    優(yōu)級(jí)純GR

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL)

實(shí)驗(yàn)所用水均為去離子水

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 溶液配置

抗壞血酸(100 g/L):溶解1 g抗壞血酸于水中,加水稀釋至10 mL,現(xiàn)配現(xiàn)用;

過(guò)硫酸鉀(50 g/L):將2.5 g過(guò)硫酸鉀溶解于水中,加水稀釋至50 mL;

硫酸(1+1):將75 mL硫酸緩緩加入75 mL水中,并不斷攪拌;

鉬酸鹽溶液:稱取6.5 g鉬酸銨溶于50 mL水中;0.175 g酒石酸銻鉀溶于50 mL水中;在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加入到150 mL硫酸(1+1)中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,在冷處可保存2個(gè)月;

磷標(biāo)準(zhǔn)使用液(2 μg/mL):取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL)1 mL,加水稀釋至10 mL;再取稀釋后的溶液1 mL,加水稀釋至50 mL,現(xiàn)配現(xiàn)用;

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取8只50 mL具塞比色管分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液,加水至25 mL。向比色管中加入4 mL過(guò)硫酸鉀,將具塞比色管的塞子蓋緊之后,用紗布和線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中,在高壓蒸汽消毒器中120℃條件下加熱30 min;加熱完成后,待壓力表示數(shù)降至0后,取出放冷。冷卻至室溫后加水稀釋至50 mL標(biāo)線。

向每一具塞比色管中加入1 mL抗壞血酸溶液,混勻;30 s后加入2 mL鉬酸鹽溶液,充分混勻。

1.2.3 樣品測(cè)試

驗(yàn)證樣室溫放置15 min后,使用光程為10 mm比色皿,在700 nm波長(zhǎng)下,在X-8觸摸屏紫外可見分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)量,以水作參比,測(cè)定試樣的吸光度。以扣除空白試驗(yàn)的吸光度為縱軸,以對(duì)應(yīng)的磷的含量為橫軸繪制工作曲線。

2. 結(jié)果計(jì)算

總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計(jì)算:

                                                       

式中:m—試樣測(cè)得含磷量,μg;

          V—測(cè)定用試樣體積,mL。

3. 數(shù)據(jù)結(jié)果

3.1標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示:



標(biāo)液體積/mL

磷含量(μg

Abs

扣除空白吸光度A-A0

0.00

0.00

0.0080

0.0000

0.50

1.00

0.0194

0.0114

1.00

2.00

0.0314

0.0234

3.00

6.00

0.0740

0.0660

5.00

10.00

0.1162

0.1082

10.00

20.00

0.2182

0.2102



表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.2 驗(yàn)證的數(shù)據(jù)如表2所示

表2 驗(yàn)證數(shù)據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)磷含量(μg

實(shí)際測(cè)試的磷含量(μg)

相對(duì)誤差

20.00

19.984

0.08%


從驗(yàn)證樣的數(shù)據(jù)來(lái)看,驗(yàn)證樣實(shí)際測(cè)試的總磷含量為19.984μg,相對(duì)誤差為0.08%,結(jié)果可靠。整個(gè)測(cè)試完全通過(guò)儀器的觸屏操作完成,響應(yīng)速度快,圖譜清晰,操作方便,節(jié)省人力。




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