對于含有高氯化物的樣品,目前還沒有有效去除其中鹽類成分的辦法,但為阻止鹽類積聚在燃燒管,降低載氣流速,同時還對催化劑的催化效果
造成影響,降低催化劑的使用壽命,最好對高氯化物樣品進行稀釋,然后測定。稀釋可保護催化劑,延長催化劑使用壽命,并減少鹽類在儀器內(nèi)部的
沉積,有效的保護儀器。
現(xiàn)北京某用戶的2個樣品均為澄清透明水樣,樣品編號分別為“1#”、“2#”?!?#”樣品pH值在10左右,“2#”樣品的pH值在7左右。兩份
樣品的氯離子含量約為8000~22400 mg/L。
一、實驗部分
1、儀器與試劑
1.1 儀器:元析TOC-2000總有機碳分析儀
1.2 試劑:
鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)
磷酸(優(yōu)級純)
去二氧化碳蒸餾水(空白樣)
2、實驗方法
2.1?標準溶液的配置
2.1.1 有機碳標準溶液配置
2.1.1.1 有機碳(TOC)標準貯備液:(ρTOC= 1000 mg/L) 準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀(預先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1253 g,置于燒杯
中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。
2.1.1.2 無機碳(TIC)標準貯備液:(ρTIC=1000 mg/L) 準確稱取無水碳酸鈉(預先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氫鈉(預先在干燥器
內(nèi)干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。
2.1.1.3 總碳標準使用液:(ρTC= 200 mg/L,ρTIC= 100 mg/L) 用單標線吸量管分別吸取40.00 mL無機碳標準貯備液和有機碳標準貯備液于200mL
容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。
2.1.1.4 無機碳標準使用液:(ρTIC= 100 mg/L) 用單標線吸量管分別吸取20.00 mL無機碳標準貯備液于200 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。
2.2 標準曲線的繪制
2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L 以碳的質(zhì)量為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線;
2.2.2 配制成無機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L標準溶液系列,采用同體積不同濃度進樣,以碳的質(zhì)量為橫坐標,以積分面
積信號為縱坐標,繪制校準曲線;
3、樣品測試
取2個100 mL容量瓶,用新鮮純水清洗3遍,用5 mL移液槍移取2 mL樣品于洗凈的容量瓶中,用純水定容至100 mL,混勻。將PH調(diào)至2-3吹掃10 min
為待測樣品(稀釋50倍),使用TOC-2000型總有機碳分析儀進行差減法測試。
4、結(jié)果與討論
TC曲線方程: Y=-1531555.9X2+286528.1X+32.7 R2=0.9999
TIC曲線方程:Y=-2726731.6X2+320039.9X+19.1 R2=0.9999
表1 兩種樣品的測試結(jié)果
樣品名稱 | 序號 | 測試值(mg/L) | 均值(mg/L) | RSD(%) | 原液(mg/L) |
1# | 1 | 21.02 | 21.17 | 0.71 | 1050.5 |
2 | 21.32 | ||||
3 | 21.16 | ||||
2# | 1 | 3.21 | 3.26 | 1.45 | 155.0 |
2 | 3.26 | ||||
3 | 3.30 | ||||
備注 | 空白0.16 mg/L,樣品稀釋50倍。 |
由結(jié)果可知,用元析TOC-2000型總有機碳儀測定高氯化合物的水樣,在一定的條件下可以實現(xiàn)全面、簡單、準確地測定,高氯化物含量對水樣TOC
測定結(jié)果基本無影響。
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