鉛柔軟可鍛鑄，熔點(diǎn)低，具有耐蝕性高、x射線(xiàn)和γ射線(xiàn)等不易穿透、塑性好等優(yōu)點(diǎn)。鉛也是有毒的重金屬，已被列入有毒有害水污染物名錄。自來(lái)水中可接受的鉛的最大濃度為50 μg/L。白酒中的鉛主要來(lái)源于白酒生產(chǎn)過(guò)程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出，還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等和受鉛污染的水。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》明確規(guī)定蒸餾酒中鉛的限量為0.5 mg/kg。GB 5009.12-2017也列出了多種食品中鉛含量的測(cè)試方法，本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行白酒樣品中的鉛含量測(cè)定，準(zhǔn)確高效。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑與材料
硝酸（優(yōu)級(jí)純）
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000 μg/mL
儀器：元析AA-3600原子吸收分光光度計(jì)
1.2 儀器工作條件
步驟 | 上升（s） | 保持（s） | 溫度（℃） |
干燥 | 5 | 10 | 90 |
5 | 10 | 110 | |
5 | 10 | 130 | |
灰化 | 10 | 15 | 250 |
原子化 | 0 | 4 | 2300 |
清除 | 0 | 4 | 2400 |
默認(rèn)波長(zhǎng) | 283.31 nm | 實(shí)測(cè)波長(zhǎng) | 283.339 nm |
燈電流 | 3 mA | 負(fù)高壓 | 209.6 V |
表1 儀器工作條件
1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配置
準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，用5%的硝酸溶液定容至100 mL，然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng，10.0 ng，20.0 ng，30.0 ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
1.4 樣品前處理
分別取1號(hào)白酒樣品300 mL、2號(hào)白酒樣品475 mL于燒杯中，置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干，待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。
1. 結(jié)果分析
表2 標(biāo)準(zhǔn)濃度測(cè)試結(jié)果
濃度（ng/mL） | 0 | 5 | 10 | 20 | 30 |
吸光度（Abs） | 0.005 | 0.050 | 0.095 | 0.179 | 0.273 |
圖1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制
表3 兩份白酒樣品中的Pb含量
樣品名 | 樣品1 | 樣品2 |
樣品中的Pb含量( ng/mL) | 3.259 | 5.062 |
1. 根據(jù)GB 5009.12-2017（食品中鉛的測(cè)定），鉛的測(cè)定分為三種方法，第一法為石墨爐原子吸收光譜法，第二法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法，第三法為火焰原子吸收光譜法，因石墨爐法的檢出限低（ppb級(jí)），此次測(cè)試采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定；
2. 鉛以0 ng/mL，5 ng/mL，10 ng/mL，20 ng/mL，30 ng/mL濃度的測(cè)試結(jié)果反映在表2中，以此數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(如圖1)，該法回歸方程為A=0.0091C+0.005，線(xiàn)性關(guān)系良好，其中R=1；
3. 采用第一法測(cè)定白酒中鉛含量的結(jié)果非常理想（樣品1：3.259 ng/mL；樣品2：5.062 ng/mL），在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求范圍之內(nèi)（國(guó)標(biāo)要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg，0.2mg/kg=200ng/mL）；
4. 該分析方法靈敏度高，不需要分離富集且不加任何基體改進(jìn)劑，操作方便。
拓展：由于AA-3600原子吸收分光光度計(jì)屬于火焰石墨爐一體機(jī)，而標(biāo)準(zhǔn)中第三法為火焰原子吸收光譜法，故可繼續(xù)采用該儀器進(jìn)行火焰法的鉛含量測(cè)試用于分析研究。
掃碼關(guān)注元析儀器
獲取更多儀器信息