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薄荷腦樣品微波消解方案
來源: | 作者:pmt0f4886 | 發(fā)布時間 :2022-09-26 | 2301 次瀏覽: | 分享到:

薄荷腦系由薄荷的葉和莖中所提取的白色晶體,在醫(yī)藥上用作刺激藥,作用于皮膚或粘膜,有清涼止癢作用;薄荷腦可用于治療消化系統(tǒng)、皮膚等疾病,具有消炎癥、鎮(zhèn)疼痛的作用;還作為食品添加劑,廣泛用于糖果、飲料和牙膏等的生產(chǎn)中。薄荷腦作為藥材的應(yīng)用,其安全性評價已經(jīng)成為研究的熱點。對于薄荷腦的前處理,之前的研究曾比較過干灰化法、濕消化法、壓力消解罐消解法、微波消解法等幾種前處理方法,綜合元素損失、耗時、溫度、試劑用量、空白值等因素,最終確定微波消解法作為理想的處理薄荷腦的前處理方法。本實驗利用MWD-630型密閉式微波消解儀,采用全罐溫壓監(jiān)控技術(shù)全程反饋溫壓狀態(tài),形成一套簡潔可行的薄荷腦消解方案。


圖1 薄荷腦樣品

一、實驗準備

樣品名稱:薄荷腦

消解試劑:硝酸AR

使用儀器:元析MWD-630型密閉式微波消解儀

二、操作過程

1. 稱取樣品0.3 g(精確到0.1mg),置于微波消解內(nèi)罐中,樣品中加入7 mL硝酸(表1)。

2. 密封裝罐,載入微波消解儀中,按表2消解方法進行微波消解。

3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥內(nèi)。

旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。

1  樣品實際取樣量與加液體積

類目

薄荷腦

稱樣量(g

0.3092

硝酸 (mL)

7



2  薄荷腦樣品消解程序 

步驟

1

2

3

壓力(0.1MPa)

5

10

20

溫度(℃)

100

150

180

功率(W)

1000

1000

1000

升溫時間(s)

240

240

240

恒溫時間(s)

60

60

600




三、消解結(jié)果與討論

消解前的樣品呈透明晶體狀(圖1),消解后,消解液呈淡黃色透明溶液,且無沉淀產(chǎn)生(圖2)。本次消解僅用到硝酸而未涉及到其他酸的使用,對后續(xù)樣液在原子吸收或ICP-MS上的金屬元素分析帶來極大便利,一定程度上減小了對分析設(shè)備元件的損害。

圖2 消解后的薄荷腦樣品