鋰輝石是工業(yè)上提煉鋰元素的優(yōu)質(zhì)礦源,成分含量為L(zhǎng)iAl(SiO3)2或Li2O·Al2O3·4SiO2。鋰輝石按用途、化學(xué)成分和冶煉工藝要求分為三類:化工用鋰輝石、陶瓷用鋰輝石、低鐵鋰輝石。鋰輝石有多種色彩:粉紅色-紫紅色、黃色、綠色、無色等,可以做手鏈、項(xiàng)鏈或者衣服配飾。另外,在傳統(tǒng)砂鍋工藝的基礎(chǔ)上,在材質(zhì)上按一定比例加入鋰輝石,利用鋰輝石穩(wěn)定、耐熱的特性,以彌補(bǔ)傳統(tǒng)砂鍋干燒易裂的缺點(diǎn)。這類砂鍋叫新一代陶瓷砂鍋,砂鍋燒至600℃投入20℃水中不裂。鋰輝石產(chǎn)于花崗偉晶巖中,考慮到鋰輝石的主要成分,根據(jù)之前在礦石領(lǐng)域的消解經(jīng)驗(yàn),擬定消解方案,順利消解鋰輝石樣品。
一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
樣品名稱:鋰輝石樣品(圖1)
消解試劑:磷酸AR、硫酸AR、氫氟酸AR
使用儀器:元析MWD-630型密閉式微波消解儀
圖1 消解前的灰色粉末狀樣品
二、操作過程
1. 稱取0.2 g樣品(精確到0.1mg),置于微波消解內(nèi)罐中,并加入3 mL磷酸、2 mL硫酸、3mL氫氟酸(表1)。
2. 載入MWD-630微波消解儀中,按表2方法進(jìn)行微波消解。
3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。
4. 旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。
5.觀察樣品的消解狀態(tài)(圖2)。
表1 樣品實(shí)際取樣量與加液體積
類目 | 樣品1 | 樣品2 |
稱樣量(g) | 0.1992 | 0.2017 |
磷酸 (mL) | 3 | 3 |
硫酸 (mL) | 2 | 2 |
氫氟酸(mL) | 3 | 3 |
表2 鋰輝石樣品1和樣品2的消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
溫度(℃) | 100 | 160 | 190 | 210 | 230 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時(shí)間(s) | 240 | 300 | 300 | 400 | 400 |
恒溫時(shí)間(s) | 120 | 120 | 120 | 300 | 7200 |
三、消解結(jié)果與討論
圖2 樣品消解后狀態(tài)
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),經(jīng)MWD-630微波消解儀消解后,消解液呈無色透明溶液狀態(tài),且無沉淀產(chǎn)生。本次消解引入了三種消解試劑,其中,H3PO4在消解中應(yīng)用較少,磷酸適用于消解那些用HCl消解時(shí)會(huì)使某些特定痕量組分揮發(fā)損失的鐵基合金,磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦、鋁爐渣等,這主要利用了磷酸與Fe3+的絡(luò)合反應(yīng);HF作為非氧化性酸,常用于消解礦物、礦石、土壤、巖石甚至含硅蔬菜;消解方案設(shè)計(jì)時(shí)尤其要注意H2SO4的使用,嚴(yán)格控制H2SO4的加入量和在混酸體系中的加入順序,本次實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蝽樌怃囕x石樣品和消解方案的設(shè)計(jì)以及儀器的穩(wěn)定狀態(tài)及強(qiáng)控溫控壓能力有直接關(guān)系。