在水質指標中,總磷是指水樣經消解后將各種形態(tài)的磷轉變成正磷酸鹽后測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量,是污水中常測的一種污染物指標。為避免因磷的富集導致水體富營養(yǎng)化,很多行業(yè)對水污染物中的總磷都有相關的要求。其中,制漿造紙工業(yè)要求水污染物中總磷要控制在1.0 mg/L以下,制糖工業(yè)要求控制在0.5 mg/L以下,皂素工業(yè)要求總磷不得超過0.5 mg/L??偭椎臏y定主要是應用鉬酸銨分光光度法完成,依據的原理是:在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。今元析光度計實驗室采用元析觸摸屏系列分光光度計X-8型驗證了這一方法的應用,為用戶進行儀器選擇提供參考。
1. 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
元析X-8觸摸屏紫外可見分光光度計
分析天平
手提式壓力蒸汽滅菌器
抗壞血酸 分析純AR
過硫酸鉀 分析純AR
鉬酸銨 分析純AR
酒石酸銻鉀 分析純AR
硫酸 優(yōu)級純GR
磷標準溶液(1000 μg/mL)
實驗所用水均為去離子水
1.2 實驗步驟
1.2.1 溶液配置
抗壞血酸(100 g/L):溶解1 g抗壞血酸于水中,加水稀釋至10 mL,現配現用;
過硫酸鉀(50 g/L):將2.5 g過硫酸鉀溶解于水中,加水稀釋至50 mL;
硫酸(1+1):將75 mL硫酸緩緩加入75 mL水中,并不斷攪拌;
鉬酸鹽溶液:稱取6.5 g鉬酸銨溶于50 mL水中;0.175 g酒石酸銻鉀溶于50 mL水中;在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加入到150 mL硫酸(1+1)中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,在冷處可保存2個月;
磷標準使用液(2 μg/mL):取磷標準溶液(1000 μg/mL)1 mL,加水稀釋至10 mL;再取稀釋后的溶液1 mL,加水稀釋至50 mL,現配現用;
1.2.2 標準曲線
取8只50 mL具塞比色管分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL的磷標準使用液,加水至25 mL。向比色管中加入4 mL過硫酸鉀,將具塞比色管的塞子蓋緊之后,用紗布和線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中,在高壓蒸汽消毒器中120℃條件下加熱30 min;加熱完成后,待壓力表示數降至0后,取出放冷。冷卻至室溫后加水稀釋至50 mL標線。
向每一具塞比色管中加入1 mL抗壞血酸溶液,混勻;30 s后加入2 mL鉬酸鹽溶液,充分混勻。
1.2.3 樣品測試
驗證樣室溫放置15 min后,使用光程為10 mm比色皿,在700 nm波長下,在X-8觸摸屏紫外可見分光光度計上進行測量,以水作參比,測定試樣的吸光度。以扣除空白試驗的吸光度為縱軸,以對應的磷的含量為橫軸繪制工作曲線。
2. 結果計算
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
式中:m—試樣測得含磷量,μg;
V—測定用試樣體積,mL。
3. 數據結果
3.1標準實驗數據如表1所示:
標液體積/mL | 磷含量(μg) | Abs | 扣除空白吸光度A-A0 |
0.00 | 0.00 | 0.0080 | 0.0000 |
0.50 | 1.00 | 0.0194 | 0.0114 |
1.00 | 2.00 | 0.0314 | 0.0234 |
3.00 | 6.00 | 0.0740 | 0.0660 |
5.00 | 10.00 | 0.1162 | 0.1082 |
10.00 | 20.00 | 0.2182 | 0.2102 |
表1 標準曲線實驗數據
3.2 驗證的數據如表2所示:
表2 驗證數據
標準磷含量(μg) | 實際測試的磷含量(μg) | 相對誤差 |
20.00 | 19.984 | 0.08% |
從驗證樣的數據來看,驗證樣實際測試的總磷含量為19.984μg,相對誤差為0.08%,結果可靠。整個測試完全通過儀器的觸屏操作完成,響應速度快,圖譜清晰,操作方便,節(jié)省人力。