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有機(jī)肥料類樣品的微波消解方法
來源: | 作者:pmt0f4886 | 發(fā)布時間: 2019-09-18 | 5984 次瀏覽 | 分享到:

       有機(jī)肥的主要原料為畜禽糞便、動植物殘體、污泥、城市垃圾和工業(yè)有機(jī)廢棄物等,然而以污泥、城市垃圾和工業(yè)有機(jī)廢棄物為原料的有機(jī)肥重金屬含量往往較高,因此監(jiān)測有機(jī)肥中重金屬含量,從而監(jiān)控產(chǎn)品安全質(zhì)量和合理使用有機(jī)肥尤為重要。

 

       目前,檢測有機(jī)肥中重金屬的方法主要是參照GB/T23349-2009《肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態(tài)指標(biāo)》和一些相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,這些檢測方法多采用傳統(tǒng)的電熱板敞口消解處理樣品,溶劑用量大、消解時間長、消解過程繁瑣復(fù)雜、對操作者經(jīng)驗水品要求較高,而且容易導(dǎo)致易揮發(fā)元素的損失和微量重金屬元素測定的干擾。

       微波消解處理樣品技術(shù)能用于測定各類有機(jī)肥料和有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料中汞、砷、鎘、鉛、鉻等重金屬含量,結(jié)果可靠,能滿足肥料中重金屬測定要求,對快速、準(zhǔn)確、高效測定有機(jī)肥料中的多種金屬含量,做好肥料質(zhì)量監(jiān)測,具有十分重要意義。

樣品名稱:有機(jī)化肥

     劑:硝酸AR;鹽酸AR;過氧化氫AR
儀器配置:MWD-630型智能微波消解儀(上海元析儀器有限公司)
樣品個數(shù):12個
操作過程:
       1、 精密稱取0.2g樣品,精確至mg級,小心置于各個內(nèi)罐杯體底部。
       2、分別加入6ml硝酸和2ml鹽酸,輕輕晃動杯體,使樣品和酸試劑混合均勻。
       3、將內(nèi)罐置于通風(fēng)櫥中敞口或虛蓋浸泡數(shù)小時或預(yù)處理/趕酸儀中120℃敞口預(yù)消解一段時間(至無黃棕色氣體冒出為止)。
       4、預(yù)消解結(jié)束后,分別補(bǔ)加2ml濃硝酸;待消解液溫度降至室溫,再分別加入2ml過氧化氫,輕晃混勻,靜待劇烈反應(yīng)停止后,密封裝罐,載入消解儀中進(jìn)行微波消解。
       5、注意:預(yù)消解未完成之前、溫度未降至室溫前,不要加入過氧化氫,否則樣品很可能會泡沫化從而溢出杯體。
       6、消解程序如下:
       壓力(0.1MPa) 5 15 35
       溫度(℃) 80 150 180
       功率(W) 800 1000 1000
       升溫時間(s) 240 300 300
       恒溫時間(s) 60 120 900
       7、待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘。
       8、依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐,將內(nèi)罐杯體置于預(yù)處理/趕酸儀中進(jìn)行趕酸處理,直至溶液近干。
       9、將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶,潤洗杯體內(nèi)腔和對應(yīng)密封蓋內(nèi)腔。
       10、消解液溫度降至室溫后,定容至刻度線,制成待檢液。

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