工業(yè)廢水是指工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水、污水和廢液，其中含有隨水流失的工業(yè)生產(chǎn)用料、中間產(chǎn)物和產(chǎn)品以及生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的污染物。隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，廢水的種類和數(shù)量迅猛增加，對(duì)水體的污染也日趨廣泛和嚴(yán)重，威脅人類的健康和安全。因此，對(duì)于保護(hù)環(huán)境來(lái)說(shuō)，工業(yè)廢水的處理比城市污水的處理更為重要。
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國(guó)水污染防治法》和《中華人民共和國(guó)海洋環(huán)境保護(hù)法》，控制水污染，近十年內(nèi)，國(guó)家制定了包括鋼鐵工業(yè)、電鍍、石油煉制工業(yè)等很多行業(yè)的水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)，這些標(biāo)準(zhǔn)中多數(shù)都對(duì)TOC制定了明確的排放限值。
現(xiàn)江蘇南通一電鍍工廠，為給治理后的廢水達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)要求提供數(shù)據(jù)支持，對(duì)其生產(chǎn)產(chǎn)生的電鍍廢水中TOC進(jìn)行檢測(cè)。我們選用TOC-2000型TOC分析儀，按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009 水質(zhì)TOC的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，以燃燒氧化法測(cè)定樣品中總有機(jī)碳。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器與試劑
1.1儀器：TOC-2000型TOC分析儀（上海元析儀器有限公司）
1.2試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）
碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）
碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純）
磷酸（優(yōu)級(jí)純）
去二氧化碳蒸餾水
2、實(shí)驗(yàn)方法
2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110-120℃下干燥至恒重），置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻，配成TOC值為 1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
稱取無(wú)水碳酸鈉（預(yù)先在105℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻，配成IC值為 1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
按照標(biāo)準(zhǔn)配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L和無(wú)機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，均采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，如下：
TC曲線方程：Y= -1643374X2+312868X+42，相關(guān)系數(shù)R= 0.9999
TIC曲線方程：Y=-3094839X2+338829X+20，相關(guān)系數(shù)R= 0.9997
3、樣品測(cè)試
客戶提供信息，兩個(gè)樣品中的硫酸含量在10%左右，為了盡量減小硫酸根離子對(duì)測(cè)試的干擾，也為了減小儀器耗材的損耗，首先對(duì)樣品進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)試，用微量注射器吸取20μL樣品，注入TC反應(yīng)管，根據(jù)測(cè)試響應(yīng)值得到樣品中TOC含量在400-600mg/L之間。
為保證良好的測(cè)試準(zhǔn)確度，將樣品的TOC濃度稀釋在標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)附近，用超純水將兩個(gè)樣品稀釋20倍，然后將稀釋后的樣品轉(zhuǎn)移至樣品瓶中。
4、測(cè)試參數(shù)
裂解爐溫度：800℃
載氣流量：180mL/min
進(jìn)樣體積：200μL
進(jìn)樣方式：自動(dòng)進(jìn)樣器
5、測(cè)試結(jié)果
|
樣品 |
TC平均值（mg/L） |
TIC平均值（mg/L） |
TOC平均（mg/L） |
RSD（%） |
|
1#稀釋20倍 |
32.9 |
0.2 |
32.7 |
1.34 |
|
2#稀釋20倍 |
23.2 |
0.1 |
23.1 |
0.76 |
分別將兩個(gè)樣品測(cè)試結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)20，得到1#樣品的TOC濃度為654 mg/L，2#樣品的TOC濃度為462 mg/L。
二、結(jié)果與討論
樣品中常見(jiàn)共存離子S042-、Cl -、NO3-、P043-、 S2-會(huì)對(duì)TOC的測(cè)試產(chǎn)生一定的干擾，通常的做法是用無(wú)二氧化碳水稀釋水樣，至上述共存離子濃度低于其干擾允許濃度再進(jìn)行分析。當(dāng)樣品中的TOC濃度比較低，稀釋倍數(shù)過(guò)大就會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生很大的影響，這時(shí)可以先用手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)量模式，預(yù)先測(cè)出樣品的TOC濃度范圍，再確定合適的稀釋倍數(shù)。
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